上海葉拓雙層玻璃反應(yīng)釜的操作需遵循嚴謹?shù)牟襟E,以保障實驗或生產(chǎn)an全、確保反應(yīng)效果穩(wěn)定,具體流程可分為操作前準備、物料投放、攪拌啟動、溫度與壓力控制、反應(yīng)后處理五大環(huán)節(jié):
一、操作前準備
設(shè)備狀態(tài)檢查:先確認反應(yīng)釜總電源、冷卻水管路、真空管路開關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài),避免誤操作。檢查高硼硅玻璃釜體,通過透光觀察和輕敲聽聲(清脆為正常,沉悶可能有裂紋),確保無裂痕、劃痕;查看密封膠圈(硅橡膠或氟橡膠材質(zhì)),若存在老化、變形、破損,需及時更換。同時,檢查攪拌槳與電機軸連接是否牢固,手動轉(zhuǎn)動攪拌槳,確認無卡頓、摩擦釜壁的情況;校準計量工具,如電子天平需歸零校準,量筒、移液管需無破損且刻度清晰。
物料與工具準備:核對待反應(yīng)物料的名稱、純度、狀態(tài),確保無變質(zhì)、污染,若物料需預(yù)處理(如固體研磨、液體稀釋),需在潔凈容器內(nèi)完成,研磨后的固體顆粒直徑不超過 5mm,避免堵塞管路或劃傷釜體。準備好所需工具,如潔凈的玻璃棒、小勺、毛刷,以及適配的溫控介質(zhì)(冷水、熱水或?qū)嵊停_保溫控介質(zhì)清潔無雜質(zhì)。
二、物料投放
釜蓋開啟:雙手握住釜蓋兩側(cè)把手,緩慢垂直向上抬起,避免釜蓋與釜體邊緣碰撞,將釜蓋平穩(wěn)放置在鋪有干凈橡膠墊的工作臺上,防止釜蓋表面劃傷或沾染雜質(zhì)。
物料加入:液體物料投放時,使用校準后的量筒或移液管,沿釜壁緩慢倒入,若物料粘度較大,借助干燥潔凈的玻璃棒引流,避免物料飛濺;固體物料投放時,用干凈小勺緩慢加入釜內(nèi),若有塊狀物料需先碾碎,禁止高空拋下固體物料,防止撞擊釜底導(dǎo)致玻璃破損。若物料粘在釜壁,用潔凈毛刷輕輕掃入釜內(nèi)底部,避免殘留。
釜蓋閉合:物料投放完成后,再次檢查釜內(nèi)無異物、雜質(zhì),雙手持釜蓋緩慢蓋合,確保釜蓋與釜體密封接口jing準對齊,輕輕按壓釜蓋邊緣,使密封膠圈緊密貼合,防止后續(xù)反應(yīng)中出現(xiàn)泄漏。
三、攪拌系統(tǒng)啟動與調(diào)節(jié)
啟動前確認:打開反應(yīng)釜總電源開關(guān),先不啟動攪拌,觀察設(shè)備指示燈是否正常,確認攪拌電機電源線連接牢固、無破損。
攪拌啟動與調(diào)速:將攪拌速度旋鈕調(diào)至zui低檔位(50-100r/min),啟動攪拌電機,觀察攪拌槳轉(zhuǎn)動狀態(tài),確保無異常振動、噪音,且攪拌槳不接觸釜壁。低轉(zhuǎn)速運行 5 分鐘,若設(shè)備無異常,根據(jù)物料粘度和反應(yīng)需求,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,每次轉(zhuǎn)速提升幅度不超過 100r/min,避免轉(zhuǎn)速驟升導(dǎo)致物料飛濺或電機過載。若反應(yīng)過程中物料粘度增大(如生成粘稠產(chǎn)物),需及時降低轉(zhuǎn)速,防止攪拌槳斷裂或電機損壞。
四、溫度與壓力控制
溫度控制操作:根據(jù)反應(yīng)工藝要求設(shè)定目標溫度,檢查溫度控制系統(tǒng)管路連接緊密、無泄漏,將溫度傳感器插入釜內(nèi)物料中部(避免接觸釜壁或攪拌槳),確保溫度檢測準確。打開溫控系統(tǒng)電源,啟動溫控介質(zhì)循環(huán)泵,控制溫度升降速率為 5-10℃/h,避免溫度驟變導(dǎo)致釜體因熱脹冷縮破損。若使用高溫介質(zhì)(溫度>100℃),需在管路外層包裹隔熱棉;使用低溫介質(zhì)(如冷凍鹽水),操作人員需佩戴防低溫手套。
壓力控制操作:若反應(yīng)需在負壓或正壓環(huán)境下進行,緩慢開啟真空閥或惰性氣體閥門,觀察壓力儀表,將壓力調(diào)節(jié)至設(shè)備額定壓力的 80% 以內(nèi)(通常負壓不低于 - 0.1MPa,正壓不高于 0.1MPa)。全程監(jiān)測壓力變化,若出現(xiàn)壓力驟升或驟降,立即關(guān)閉閥門,排查管路是否堵塞、密封是否失效,待問題解決后再繼續(xù)操作。
五、反應(yīng)后處理
設(shè)備關(guān)停:反應(yīng)結(jié)束后,先關(guān)閉攪拌電機,再關(guān)閉溫控系統(tǒng)和溫控介質(zhì)循環(huán)泵,待釜內(nèi)溫度降至室溫(<40℃)、壓力恢復(fù)常壓后,關(guān)閉反應(yīng)釜總電源、冷卻水管路和真空管路開關(guān)。若釜內(nèi)有揮發(fā)性有毒物料,需先通過尾氣處理裝置排出有毒氣體,再進行后續(xù)操作。
物料取出與設(shè)備清洗:緩慢打開釜蓋,傾斜釜體將反應(yīng)產(chǎn)物倒入潔凈容器,若有物料殘留,使用與殘留物料兼容的溶劑(如油性殘留用乙醇、酸性殘留用稀碳酸鈉溶液)浸泡 10-15 分鐘,用軟毛刷輕輕清洗釜體內(nèi)部,再用去離子水沖洗 3 次,在用潔凈抹布擦干或倒置瀝干水分。密封膠圈取出清洗后,晾干并涂抹少量硅脂保養(yǎng),若有損壞及時更換。
設(shè)備整理:清理實驗臺面,將計量工具、工具歸位,記錄設(shè)備使用情況(如反應(yīng)參數(shù)、設(shè)備狀態(tài)),確保下次操作時設(shè)備處于良好狀態(tài)。
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